Государственная фармакопея Республики Беларусь -
Скачать (прямая ссылка):
Подтверждение предела содержания остаточных растворителей класса 1 или класса 2
Вводят 1 мл равновесной газовой фазы над раствором сравнения (с) в колонку, в условиях, указанных для системы А или системы В, при этом высота пика, соответствующего устанавливаемому остаточному растворителю должна быть не менее 50% шкалы регистрирующего устройства.
Вводят 1мл равновесной газовой фазы над раствором сравнения (d) в колонку. Не должно наблюдаться никаких мешающих пиков.
1 мл равновесной газовой фазы испытуемого раствора и 1 мл газовой фазы над раствором сравнения (с) вводят в колонку не менее трех раз.
Средняя площадь пика остаточного растворителя/растворителей на
хроматограмме равновесной газовой фазы над испытуемым раствором не должна быть больше половины площади пика остаточного растворителя/растворителей на хроматограмме равновесной газовой фазы раствора сравнения (с).
Хроматографическая система считается пригодной, если относительное
стандартное отклонение разностей площадей пиков анализируемого вещества, полученное из трех повторных парных введений равновесной газовой фазы над раствором сравнения (а) и испытуемым раствором, не превышает 15%.
Схема проведения испытаний представлена на Рис. 2.4.24.-5.
Если уровень содержания остаточного растворителя (классов 2 или 3)
составляет 0,1% и более, для его количественного определения может быть
использован метод стандартных добавок.
# Для контроля остаточных растворителей могут быть использованы также и другие валидированные методики.
6 5
6-
Рисунок 2.4.24.-1. Типичная хроматограмма остаточных растворителей класса 1 в условиях,
описанных для системы А и пробоподготовки 1. Пламенно-ионизационный детектор. 4.бензол;10.четыреххлористый углерод;14.1,2-дихлорэтан;15.1,1-дихлорэтен;52. 1,1,1-трихлорэтан.
В
J
|V+‘
„X
У
-I—*1------------1-1-1-1-’ “I”—I——Т Т—Lr~F”T Ґ И
.Vi ими
Рисунок 2.4.24.-2. Типичная хроматограмма остаточных растворителей класса 2 в условиях,
описанных для системы А и пробоподготовки 1. Пламенно-ионизационный детектор.
3.ацетонитрил; 11.хлороформ; 13.циклогексан; 16а.цис-1,2-дихлорэтен;17.дихлорметан;29.гексан; ЗО.метилбутилкетон; 34.метанол; 49. пиридин; 51.толуол; 53.1,1,2-трихлорэтен; 54.орто-, мета- и пара-ксилолы; 58. хлорбензол; 61. тетралин; 62. метилциклогексан; 63. нитрометан; 64. 1,2-диметоксиэтан.
рА If. -
нН
ij-
10-
1
•I
з
А
'¦і
і
i-k-—-
Cl
I
¦w
Jy
Л
И h
"і—I—Г-
нь
—ч—Г-------------------Г‘ I — Ч-Т-1-1-Г-Г—т—-
¦Л. Я I 1.5
~1—П-----------------------------------------------------------------------------------1-1-1-1-1 “¦ ¦ Т 1 ¦¦ I т-1-F-1-1-"I Г—|-*Т Г—I
з ;л з ^ пі.п
Рисунок 2.4.24.-3. Типичная хроматограмма остаточных растворителей класса 1 в условиях,
описанных для системы В и пробоподготовки 1. Пламенно-ионизационный детектор. 4.бензол; 10.четыреххлористый углерод;14.1,2-дихлорэтан;15.1,1-дихлорэтен;52.1,1,1-трихлорэтан.
цА
<¦1.1.
50-
#i-
-П.
2<).
I I.
''Ли
.—I—I—Г-1—Г
П j
'ul
J’j
ft
r L *
"I—I—I—Г .1
-1—I—I—I—I—"—1—r
4 5
“і—і—і—і—i-
'І n;;n
Рисунок 2.4.24.-4. Типичная хроматограмма остаточных растворителей класса 2 в условиях,
описанных для системы В и пробоподготовки 1. Пламенно-ионизационный детектор.
3. ацетонитрил; 11. хлороформ; 13. циклогексан; 16а. цис-1,2-дихлорэтилен; 17. дихлорметан; 23. 1,4-диоксан; 29. гексан; 30. метилбутилкетон; 34. метанол; 49. пиридин; 51. толуол; 53. 1,1,2-трихлорэтен; 54. орто-, мета- и пара-ксилолы; 58. хлорбензол; 61. тетралин; 62. метилциклогексан; 63. нитрометан; 64. 1,2-диметоксиэтан.
Испытуемый раствор
і г
Система А
1 г
Не выдерживает
испытание
Рисунок 2.4.24.--5.Ход испытаний при идентификации и определении пределов
2.4.25. ОСТАТОЧНЫЕ КОЛИЧЕСТВА ЭТИЛЕНОКСИДА И ДИОКСАНА
Испытание предназначено для определения содержания остаточных количеств этиленоксида и диоксана в веществах, растворимых в воде или диметилацетамиде. Для веществ, нерастворимых или недостаточно растворимых в этих растворителях, приготовление раствора испытуемого вещества и условия определения методом парофазной газовой
